Vấn đề hay gặp phải trong sắc ký khí và sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC và GCMS) là các peak ma.
Chúng ta thường nghĩ rằng chúng ta có thể xử lý được hiện tượng mà GCMS hay gặp là các peak (đỉnh sắc ký) không phân tích gây nhiễu. Các peak ma này có hình dạng và kích cỡ khác nhau, có thể khiến người phân tích bị nhầm lẫn với tín hiệu của mẫu, và thường phải đặt ra câu hỏi là: Peak tìm thấy và xác định được này có thật sự là của mẫu hay không?!
Cần lưu ý rằng khí phân tích bằng GC, thường sử dụng các dung môi chiết khá mạnh, do khả năng đó nên kể các bề mặt vật liệu cũng có thể bị ăn mòn. Thậm chí các tạp chất từ không khí trong phòng thí nghiệm cũng có thể bị hấp thụ vào trong dung môi. Khi bơm mẫu, ai cũng mong rằng trong đó chỉ có mẫu thôi nhưng thực tế chúng ta bơm cả các thứ khác cùng vào với nó.
Những ảnh hưởng này có thể có nồng độ rất lớn, gây ảnh hưởng tới kết quả. Đôi khi các nhiễu gây ra không quan sát được khi phân tích mục tiêu sử dụng chế độ SIM hoặc MS/MS. Nhưng đôi khi có thể nó lại gây ra nhiều vấn đề hoặc các vấn đề tiềm ẩn ảnh hưởng đến kết luận cuối cùng.
Các nguyên nhân phổ biến gây ra nhiễu:
1. Khí mang bị nhiễm bẩn
Cần đảm bảo rằng khi lắp đặt một hẹ thống mới vào chu trình của phòng thí nghiệm , các màng lọc, ống nối phải sạch và phẳng. Nếu lắp máy GC đầu tiên cho phòng thí nghiệm cần phải được người được đào tạo thwcjhieenj. Nếu các dây nối chưa được dùng bao giờ thì cần sử dụng trước trong vòng 15 phút. Thường dây dẫn khí được làm sạch khi vận chuyển.
Nên kiểm tra lại thông số và cuối cùng khi đặt một thiết bị GC hay GCMS, cần làm rõ với nhà cung cấp về yêu cầu chất lượng của dòng khí đầu vào. Thay thế các bộ lọc một cách thường xuyên, theo dõi sự thay đổi màu của các bộ chỉ thị (cảnh báo).
2. Cột bị rò rỉ
Đây là lỗi thường gặp trong GC và GCMS. Chủ yếu quan sát được khi đường nền bị tăng ở cuối của chu trình nhiệt độ. Khi phân tích với MS, thường quan sát thấy đỉnh m/z 207 và 281 khi sử dụng loại cột không phân cực. Điều quan trọng là sử dụng các cột tuân thủ theo đúng hướng dẫn.
Cách làm giảm thiểu rò rỉ cột:
- Bằng cách đưa nhóm thơm vào giai đoạn tạo polysiloxane để cải thiện độ bền của nó ở nhiệt độ cao hơn.
- Bằng cách kết nối các pha và gắn nó lên bề mặt của cột phủ silica
- Bằng cách giảm sự có mặt của oxy, nước và các loại hoạt chất khác có trong khí mang
- Hiệu chuẩn lại cột để loại bỏ khí oxy trong cột trước khi sử dụng
Chuẩn bị cột để sử dụng:
- Kết nối cột với đầu bơm mẫu và đầu dò, kiểm tra độ rò rỉ tại đó
- Rửa cột bằng khí mang để loại bỏ khí oxy
- Gia nhiệt cột sắc ký từ từ để tối đa hóa nhiệt độ hoạt động của cột và giữ ở đó
3. Septum bị rò rỉ
Một lỗi phổ biến khác đó là rò rỉ septum (vách ngăn – đệm cao su silicon), lỗi này có thể gây ra lặp lại đỉnh sắc ký và dễ bị xác định trong khối phổ MS thành các peak m/z 221, m/z 355, m/z 429. Hiện tượng rò rỉ này có thể gặp tại septum của cổng bơm mẫu , và cũng có thể trong septum của lọ đựng mẫu đặc biệt trong việc lưu trữ các lọ mà septum đã bị chọc thủng (đã dùng). Những hạt nhỏ của septum có thể thoát ra và làm lặp lại peak.
Phải đảm bảo sử dụng septum và đồ thủy tinh sạch.
4. Các vấn đề khi bơm mẫu
Tạp chất có thể gây nhiễu trong đầu bơm mẫu đã được gia nhiệt.
Cần đảm bảo bạn đã cài đặt các điều kiện và đồ tiêu hao tốt nhất có thể cho mỗi lần tiêm mẫu. Thực ra, việc lựa chọn các phụ kiện tiêm mẫu chính xác khá khó vì có rất nhiều thông số và nhiều lựa chọn. Cũng giống như dây nối (dây chia dòng) cũng có thể nhiễm bẩn và gây peak ma.
Nguồn bài: http://analyteguru.com
Để biết thêm thông tin chi tiết và được hỗ trợ tối đa về những thắc mắc cũng như nhu cầu của quý khách về phân tích, kiểm nghiệm chất lượng nước, thực phẩm, quan trắc môi trường, hãy liên hệ ngay cho PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường theo thông tin bên dưới để được tư vấn MIỄN PHÍ.
Mọi thông tin xin liên hệ:
PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường
Tầng 5, nhà A28, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu giấy, Hà Nội.
Thời gian nhận mẫu từ 8h30 đến 11h30 và 13h30 đến 17h30 mỗi ngày từ thứ 2 đến thứ 6
Hotline: 024.3791.0212
Tags: Xét nghiệm nước ở đâu ? Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ô nhiễm, kiểm tra chất lượng nước ở đâu, kiểm tra chất lượng nước sinh hoạt, Nên xét nghiệm nước ở đâu, Tại Hà Nội có những nơi nào xét nghiệm nước, Vậy xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu chuẩn nhất hiện nay để biết được nguồn nước nhà bạn đang an toàn, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước cho gia đình bạn tại Hà Nội, Trước tình trạng nguồn nước đang bị ô nhiễm trầm trọng, đặc biệt là ở những quận huyện tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, Dưới đây sẽ là một vài nơi xét nghiệm nước sinh hoạt ở Hà Nội, Nhận kết quả xét nghiệm nước, Xét nghiệm nước khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Lấy mẫu xét nghiệm Tại Hà Nội, bạn có thể mang mẫu nước tới xét nghiệm tại, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, lấy mẫu xét nghiệm BOD, vi sinh, nitrat, Tại Hà Nội, bạn có thể lấy mẫu nước để kiểm tra, xét nghiệm asen miễn phí nước sinh hoạt ở Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu, bao lâu, Nếu bạn ở Hà Nội thì có thể tới các địa chỉ sau, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, ở đâu xét nghiệm mẫu nước sinh hoạt, ở Hà Nội, Bảng Giá Xét Nghiệm Nước Theo QCVN BYT.
Tags: quan trắc môi trường định kỳ khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, bảo vệ môi trường cụm công nghiệp, khu kinh doanh, dịch vụ tập trung, làng nghề và cơ sở sản xuất, Hướng dẫn lập quan trắc môi trường định kỳ cho doanh nghiệp, báo cáo về chất lượng môi trường, với tần suất định kỳ theo quy định, quan trắc môi trường lao động, quan trắc môi trường làm việc, môi trường. Quan trắc môi trường là gì? Các quy định về quan trắc... Môi trường là gì? Lập báo cáo quan trắc giám sát chất lượng môi trường tại Hà Nội và trên Toàn Quốc. ... giám sát môi trường, quan trắc giám sát môi trường, giám sát môi trường.
#kiemnghiemthucpham #kiemnghiemnuocsinhhoat #kiemnghiemnuoc #nuocsinhhoat #onhiemnuoc
#nuocban #nuoctam #treem #kiemnghiemnuocchotruonghoc #kiemnghiemnuocanuong
#quantracmoitruong #giamdinh #QuanTracGiaRe #QuanTracTuDong #QuanTracnhanh
#Quantrackhithai #Tuvanmoitruong #phantichmoitruong #quantracdinhky
Online
Hôm nay
Tuần này
Tháng này
Bình luận