Phương pháp xác định ẩm độ phụ gia thực phẩm ngũ cốc sữa bột tinh bột

1.      Khái niệm chung
Độ ẩm (thủy phần) là hàm lượng nước tự do có trong mẫu.
Biết được độ ẩm là một điều quan trọng trong công tác phân tích giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.
Về phương diện dinh dưỡng: độ ẩm càng cao, chất lượng dinh dưỡng càng thấp và ngược lại.
Về phương diện xác định chất lượng thực phẩm và khả năng bảo quản thực phẩm: nếu độ ẩm vượt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng.
2.      Phương pháp lấy mẫu
3.      Phương pháp chuẩn bị mẫu
4.      Các phương pháp xác định độ ẩm
4.1.   Phương pháp sấy khô
4.1.1.      Nguyên tắc
Dùng sức nóng làm bay hơi hết hơi nước trong mẫu. Cân trọng lượng mẫu trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.
4.1.2.      Dụng cụ vật liệu và thuốc thử
-          Tủ điều chỉnh được nhiệt độ (100⁰C – 105⁰C).
-          Cân phân tích 4 số.
-          Nồi cách thuỷ.
-          Bình hút ẩm phía dưới để chất hút ẩm (CaCl₂, Na₂SO₄ khan, H₂SO₄ đậm đặc hoặc Silicagen …).
-          Chén sứ.
-          Đũa thủy tinh đầu bẹt, dài khoảng 5 cm.
-          Na₂SO₄ hoặc cát sạch.
Cát chuẩn bị như sau: đổ cát qua dây có đường kính lỗ 4 – 5mm. Rửa qua bằng nước máy, sau đó rửa bằng HCl bằng cách đổ acid vào cát rồi khuấy (một phần acid một phần cát). Để qua đêm sau đó rửa cát bằng nước máy cho đến khi hết acid (thử bằng giấy quỳ). Rửa lại bằng nước cất sau đó sấy khô, cho qua dây có đường kính lỗ 1 – 1,5 mm, rồi đem nung ở lò nung từ 550 -600⁰C để loại chất hữu cơ. Giữ cát trong lọ đậy kín.
4.1.3.      Cách tiến hành

Lấy cốc thủy tinh có đượng 10 – 20g cát sạch và một đũa thủy tinh bẹt đầu, đem sấy ở 100 – 103⁰C cho đến khi trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân trọng lượng chính xác đến 0,0001g.
Sau đó cho vào cốc khoảng 10g mẫu. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
Dùng que thủy tinh trộn đều thuốc thử với cát. Dàn đều thành lớp mỏng.
Cho tất cả vào tủ sấy ở 100 – 103⁰C, sấy cho đến khi trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6h. Trong thời gian sấy, cứ sau 1h lại dùng đũa thuỷ tinh đầu bẹt nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó dàn đều và tiếp tục sấy.
Sấy xong, làm nguội trong bình hút ẩm (20 -25 phút) và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
Cho lại vào tủ sấy 100 – 103⁰C trong 30 phút, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm (20 -25 phút) và đem cân như trên tới khi trọng lượng không đổi. Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5mg cho mỗi gam mẫu thử.
4.1.4.      Tính kết quả
Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức:
X = (m1 – m2 ).100/( m1 -m )
Trong đó:
m: trọng lượng cốc cân, cát và đũa thủy tinh (g).
m­1: trọng lượng cốc cân, cát, đũa thủy tinh và của mẫu trước khi sấy (g).
m2: trọng lượng cốc cân, cát đũa thủy tinh và của mẫu sau khi sấy (g).
Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%.
Kết quả cuối cùng là trung bình của 2 lần lặp lại song song.
Tính chính xác đến 0.01%.
Chú ý:
Trong trường hợp qui định trước, có thể sử dụng phương pháp sấy ở 130⁰C trong 2h, hoặc phương pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp.
Đối với mẫu lỏng cần làm bốc hơi nước ở nồi cách thủy cho tới khô trước khi cho vào tử sấy.
Trong trường hợp không có cốc thủy tinh có nắp kín, có thể dùng cốc kim loại (nhôm) hay chén sứ.
Nhược điểm:
Có thể làm sai số làm tăng độ ẩm do khi sấy, các chất bay hơi như tinh đầu, cồn, acid bay hơi, …cùng bay hơi với nước hoặc bị phân giải thành furfurol, amoniac khi sấy các mẫu có chứa nhiều đường, đạm làm giảm tỷ lệ thủy phần.
Cũng có thể cho kết quả sai số do một số thành phần bị oxy hóa khi gặp không khí ở nhiệt độ cao (như mẫu có nhiều chất béo).
4.2.   Phương pháp chưng cất kín với một dung môi hữu cơ
4.2.1.      Nguyên tắc
Dùng một loại dung môi hữu cơ có 3 đặc tính:
-          Có nhiệt độ sôi cao hơn nước một chút.
-          Không trộn lẫn với nước.
-          Nhẹ hơn nước.
Khi đun sôi dung môi hữu cơ đã trộn lẫm với mẫu, dung môi bốc hơi và sẽ kéo theo nước trong mẫu. Dung môi và nước gặp lạnh ngưng tụ ở ống đo có vạch chia làm hai lớp riêng biệt. Đọc thể tích nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra phần trăm nước có trong mẫu.
4.2.2.      Dụng cụ vật liệu và thuốc thử
-          Dụng cụ cất cất để xác định độ ẩm ( các bộ phận trong máy cất lắp ráp với nhau bằng mối nối nhám hoặc bằng nút lie (liege) kín, không nên dùng nút cao su vì cao su bị hòa tan trong dung môi hữu cơ).
-          Cân kỹ thuật.
-          Đũa thủy tinh.
-          Bi thủy tinh hoặc đá bọt.
-          Toluol (toluen) tinh khiết (độ sôi: 110⁰C) hoặc xylen tinh khiết (độ sôi: 138 – 144⁰C).
4.2.3.      Cách tiến hành
Tùy theo độ ẩm của mẫu thử, cân khoảng 5- 10g mẫu thử (để giải phóng 2 – 3ml nước) trong chén cân khô, bằng cân kỹ thuật với độ chính xác 0,01g.
Cho mẫu thử vào bình đựng mẫu đã chứa sẵn khoảng 50 ml toluen. Tráng chén cân 2 lần bằng toluen rồi cũng cho toluen đó vào trong bình. Thêm toluen vào cho đến khoảng 100 - 150ml, cho thêm vài viên bi thủy tinh hay đá bọt.
Lắp máy cất, mở nước vào máy sinh hàn. Đun cho toluen sôi mạnh,bốc hơi kéo theo phần nước có trong mẫu và ngưng tụ trong phần ống đo có khắc vạch. Tiếp tục đun cho đến khi mực nước trong ống đo không đổi. Nếu có những giọt nước đọng lại trên thành ống, dùng ống thủy tinh mảnh đưa giọt nước xuống.
Trong ống đo, nước và toluen chia thành hai phần rõ rệt, nước ở phía dưới và toluen ở phía trên, sau khi để nguội đọc thể tích trong ống đo.
4.2.4.      Tính kết quả
Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức:
X = m x 100/m₀
Trong đó:
X: phần trăm độ ẩm.
m: trọng lượng nước trong ống đo (g).
m₀: trọng lượng mẫu đem phân tích (g).
Chú ý:
-          Vì thể tích và trọng lượng nước gần bằng nhau nên có thể coi số gam nước cũng tương đương với số ml nước.
-          Trong trường hợp toluen hoặc xylen có lẫn nước: lắp máy và chưng cất dung môi (không có mẫu thử) cho đến khi lượng nước trong ống đo không đổi. Để nguội, đọc thể tích trong ống đo và sau cho thuốc thử vào dung môi và tiến hành như trên. Thể tích đọc được lần cuối phải trừ đi thể tích nước có trong dung môi trước khi tính kết quả.
-          Đối với các thực phẩm hòa tan trong dung môi như dầu mỡ,… những thực phẩm nhẹ hơn dung môi, khi sôi nổi ở phía trên như bột, những thực phẩn đun sôi lâu không bị phá hủy như khoai, ngô, … cách làm như trên không trở ngại gì. Nhưng đối với thực phẩm như mứt, mật, siro, phomat, … có thể dính vào thành bình cầu, khi đun sẽ bị cacbon hóa, cần phải chú ý làm như sau: cho thêm vào bình khoảng 30 – 40g cát sạch, một phần cát trộn đều vào thực phẩn thành một khối rỗng vừa không dính vào thành bình vừa không làm thực phẩm đóng vón với nhau làm cho thực phẩm dễ bốc hơi nước, một phần cát lắng xuống sẽ làm lửa không trực tiếp đốt cháy được thực phẩm.
4.3.   Phương pháp Karl Fischer
4.3.1.      Nguyên tắc
Dựa trên độ mất màu của iot. Ở nhiệt độ thường, iot kết hợp với nước và SO₂ thành HI không màu, theo phản ứng:
I₂ + SO₂ + 2H₂O ↔ 2HI + H₂SO₄
Từ sự mất màu của dung dịch iot, ta có thể tính phần trăm lượng nước có trong mẫu. Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo một chiều, Fischer cho thực hiện phản ứng trong môi trường có piridin.
Phương pháp này có thể phát hiện được tới vết nước (lượng nước rất nhỏ) và nếu sử dụng máy đo tự động có thể xác định đọ ẩm hàng loạt trong công nghiệp.
4.3.2.      Dụng cụ vật liệu và thuốc thử
-          Máy đo độ ẩm tự động theo phương pháp Fischer.
-          Cân phân tích.
-          Thuốc thử Fischer:
Piridin                         10 mol
SO₂                                       3 mol
Iot                               1 mol
Metanol                       5 l
1ml thuốc thử này tương đương với 7,2 mg nước.
-          Metanol
-          n- butanol
4.3.3.      Cách tiến hành
Nếu là dạng lỏng có thể định lượng thẳng.
Nếu mẫu thử là dạng rắn, đặc thì chiết xuất bằng n – butanol và chuẩn độ trên dịch chiết.
Pha loãng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : metanol : n- butanol = 1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo với piridin và mẫu thử sau đó trộn lẫn với nhau ở bộ phận trộn và làm phản ứng, nếu có nước trong mẫu thử, dung dịch nhạt màu được đưa vào đo ở sắc kế và kết quả được ghi tự động trên biểu đồ. So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nước.
Chú ý:
Nếu không có máy đo tự động có thể dùng phương pháp so màu với thang chuẩn.
Phương pháp chính xác với những mẫu có hàm lượng nước rất thấp, có thể định lượng nhanh và xác định hàng loạt.
4.3.4.      Tính kết quả
Kết quả % trên máy ghi tự động.
4.4.   Phương pháp sử dụng khúc xạ kế
4.4.1.      Nguyên tắc
Khi đi từ một môi trường (không khí) vào một môi trường khác (chất lỏng) tia sáng sẽ bị lệch đi (khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất hòa tan (dung dịch đường, muối, …) dựa trên độ lệch của tia sáng, ta có thể tính được nồng độ của chất hòa tan và từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩn.
Phương pháp này chủ yếu để xác định hàm lượng chất khô trong các thực phẩm lỏng hòa tan trong nước.
4.4.2.      Dụng cụ vật liệu và thuốc thử
-          Khúc xạ kế có thang chia độ ứng với hàm lượng chất khô.
-          Cân kỹ thuật.
-          Chén, chày sứ.
-          Đũa thủy tinh đầu tròn.
-          Vải gạc.
-          Bông hút ẩm hoặc giấy mềm thấm nước.
-          Cát sạch.
4.4.3.      Cách tiến hành
Chuẩn bị mẫu:
-    Nếu mẫu thử ở thể dung dịch đồng nhất, trong và màu nhạt thì có thể tiến hành thử ngay được.
-    Nếu mẫu thử có những hạt rắn thì lấy một ít để vào miếng vải gạc, vắt từ từ ra vài giọt, giọt thứ 3 hoặc thứ 4 có thể thử được.
-    Nếu mẫu thử có những hạt rắn không thể ép thành giọt được hoặc mẫu thử có màu xẫm thì lấy khoảng 5 – 20g cho vào chén xứ và cân chính xác đến 0,01g. cho vào khoảng 4 g cát và lượng nước cất bằng lượng mẫu đã cân. Sau đó dùng chén xứ nghiền nhanh và cẩn thận. Lọc qua vải lọc và lấy giọt thứ 3 hay thứ 4 để thử.
Tiến hành thử:
Bỏ trực tiếp hoặc dùng đũa thủy tinh đưa một giọt thuốc thử vào mặt phẳng của lăng kính. Ấp hai lăng kính lại. Nhìn vào thị kính và điều chỉnh thị kính để nhìn thấy đường phân chia rõ nhất giữa nửa tối và nửa sáng của thị trường. Điều chỉnh đường phân chia sao cho trùng với đường chấm chấm hay tâm của vòng tròn quan sát.
Đọc kết quả trên thang đo ở phía có ghi hàm lượng chất khô. Chú ý nhiệt độ khi thử phải là 20⁰C.
4.4.4.      Tính kết quả
Trường hợp sử dụng ngay mẫu thử hoặc vắt được thành giọt để thủ thì hàm lượng chất khô theo phần trăm đọc ngay trên khúc xạ kế.
Trường hợp có thêm nước cất thì thì hàm lượng chất khô theo phần trăm được tính theo công thức:
X = 2a
Trong đó:
a: số đo đọc trên khúc xạ kế theo phấn trăm ở 20⁰C.
Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được vượt quá 0,2%.
Kết quả cuối cùng là kết quả trung bình của hai lần xác định song song.
Tính chính xác đến 0,01%.
Chú ý:
Phải đọc kết quả nhanh chóng sau khi đặt giọt mẫu thử lên lăng kính để tránh hiện tượng bốc hơi nước.
Sau mỗi lần đọc lau lăng kính với bông thấm nước ướt, rồi lau lại bằng bông khô.
Có thể thử và đọc kết quả ở nhiệt độ thường, rồi điều chỉnh nhiệt độ tiêu chuẩn (+20⁰C) theo bảng kèm theo máy, hoặc bằng cách điều chỉnh thô sơ sau đây:
-          Dưới +20⁰C ứng với mỗi một sai khác trừ đi 0.07 vào kết quả.
-          Trên +20⁰C ứng với mỗi một sai khác cộng thêm 0.07 vào kết quả.